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影响振动台差热分析的因素

时间:2011-8-7 8
 
  想要知道影响振动台差热分析的关键因素及选择,首先让我们来简单说下什么是差热分析。
  振动台差热分析法是一种重要的热分析方法,是指在程序控温下,测量物质和参比物的温度差与温度或者时间的关系的一种测试技术。一般的差热分析装置由加热系统、温度控制系统、信号放大系统、差热系统和记录系统等组成。
  振动台差热分析操作简单,但在实际工作中常常发现同一试样在不同仪器上测量,或不同的人在同一仪器上测量,所得到的差热曲线结果有差异。峰的最高温度、形状、面积和峰值大小都会发生一定变化。其主要原因是因为热量与许多因素有关,传热情况比较复杂所造成的。一般说来,一是仪器,二是样品。虽然影响因素很多,但只要严格控制某种条件,仍可获得较好的重现性。
  1.气氛和压力的选择:气氛和压力可以影响样品化学反应和物理变化的平衡温度、峰形。
  2.升温速率的影响和选择:升温速率不仅影响峰温的位置,而且影响峰面积的大小,一般来说,在较快的升温速率下峰面积变大,峰变尖锐。
  3.试样的预处理及用量:试样用量大,易使相邻两峰重叠,降低了分辨力。
  4.参比物的选择:要获得平稳的基线,参比物的选择很重要。
  5.纸速的选择:在相同的实验条件下,同一试样如走纸速度快,峰的面积大,但峰的形状平坦,误差小;走纸速率小,峰面积小。
 
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